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LC-MS/MS를 이용한 베타락탐계 항생제와 베타차단제의 동시분석

Simultaneous analysis of β-lactam antibiotics and β-blockers by LC-MS/MS

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주제분류화학

초록

물 시료 중에 잔류하는 β-차단제 3종(아테놀롤, 메토프롤롤, 프로프라놀롤)과 β-락탐계 항생제 6 종(아목시실린, 페니실린G, 세파클러, 세파드록실, 세파렉신, 세프라딘)을 다른 두 종류의 카트리지를 사용하여 효과적인 분석방법을 정립하였다. 고분자 친수성-친유성 균형 카트리지(Hydrophile-lipophile balance, HLB)와 강한 양이온 교환 혼합 모드인 고분자 흡수 카트리지(Mixed mode cation exchange, MCX)를 사용하여 자동고체상 추출장치(Solid-phase extraction, SPE)로 전처리를 하였다. 충분한 크로마토그래피 분리를 위해 XDB-C18 (1.8 μm; 3.0 mm × 100 mm) 컬럼을 사용하였다. 정량을 위한 검정곡선의 상관계수(r²)가 0.995 이상으로 우수한 직선성을 나타내었다. 방법검출한계(Method detection limits, MDL)와 정량한계(Limit of quantitation, LOQ)는 각각 1.1~3.9 ng/L와 5~13 ng/L이었다. 이 분석방법으로 한강으로 유입되는 지천과 원수를 실태 조사 한 결과 N.D.~0.209 μg/L 농도로 검출되었다.

Abstract

An effective analytical method has been developed for the determination of β-blockers(atenolol, metoprolol and propranolol) and 6 β-lactams(amoxicillin, penicillin G, cefaclor, cefadroxil, cephalexin and cephradine) in water samples using two different cartridges. The samples were extracted by solid-phase extraction (SPE) with the usage of polymeric hydrophile-lipophile balance(HLB cartridges) and strong cation-exchange mixed-mode polymeric sorbent (MCX cartridges). A XDB-C18 column(1.8 μm; 3.0 mm × 100 mm) was used for the sufficient chromatographic resolution. The calibration curves showed good linearity with high correlation coefficients (>0.995). The method detection limits (MDL) and the limits of quantification(LOQ) were from 1.1 to 3.9 ng/L and from 5 to 13 ng/L, respectively. The method was applied for the determination of the target compounds in tributaries and raw water of the Han River and these were found at N.D. to 0.209 μg/L.

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