LC/ESI-MS/MS를 이용한 수질 환경 시료 중 산성의약물질 분석방법 비교
Determination of acidic pharmaceuticals in aquatic environmental samples by LC/ESI-MS/MS
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초록
의약물질(PPCPs)은 수질 환경 시료에서 새로운 오염물질로 대두되고 있다. 본 연구에서는 LC/ ESI-MS/MS를 이용하여 환경 수질 시료로부터 7 종(2-퀴노사린카르복시산, 아세틸살리실산, 디클로페낙- 소듐, 나프록센, 이부프로펜, 메페남산, 탈니플루메이트)의 산성의약물질을 동시 분석하는 방법을 비교하 여 개선하였으며 폐수처리장의 유입수 및 방류수 그리고 연장선상의 하천수의 오염도를 측정하였다. LC/ ESI-MS/MS 분석을 위해서 MCX (Mixed Cation eXchange) 카트리지와 HLB (Hydrophilic-Lipophilic Balance) 카트리지를 연결하는 텐뎀 고체상 추출법과 MCX 카트리지만을 사용하는 고체상 추출법을 이 용하여 효과적인 시료 정제 및 추출을 수행하였다. 검출한계(LODs)와 방법검출한계(MDLs)는 각각 0.05 ~1.50 pg/mL, 0.17~4.90 pg/mL 범위를 나타내었다. 시료 중 1.0 ng/mL 농도(n=3)에서 절대 회수율은 81.9% ~116.3%를 나타내었다. 수질 환경 시료에서 수 pg/mL~ng/mL의 농도로 산성의약물질이 측정되었다.
Abstract
Pharmaceuticals and personal care products (PPCPs) are emerging contaminants in aquaticenvironmental samples. Therefore, it required rapidly anare existed in environment. In this study, Liquid chromatography/tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) withelectrospray ionization (ESI) was used to measure the concentrations of 7 pharmaceuticals (quinoxaline-2-carboxylic acid, acetylsalicylic acid, diclofenac-Na, naproxen, ibuprofen, mefenamic acid, talniflumate) fromenvironmental water or aquatic samples simultaneously. Effective sample clean-up by solid-phase extraction(SPE) prior to LC-MS/MS analysis is necessary. For further purification, Mixed Cation eXchange (MCX) andHydrophilic-Lipophilic Balance (HLB) solid-phase extraction (SPE) cartridges were used to eliminate theremaining interferences. LODs (Limits of Detection) and in fresh water were in the range of 0.05~1.50 pg/mL and 0.17~4.90 pg/mL, respectively. The absolute recoveryin the concentration of 1.0 ng/mL were between 81.9 and 116.3%. The acidic pharmaceuticals were detectedin concentrations of 0.018~16.925 ng/mL in aquatic environmental samples.
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