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Effect of pH and Storage time on the Elution of Residual monomers from Polymerized Composite Resins

유현미|권혁춘|전철민
대한치과보존학회 (Korean Academy Of Conservative Dentistry)|2004.05|Restorative Dentistry and Endodontics|제29권 제3호|pp. 249-266

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고성능 액체크로마토그래피광중합 복합레진잔류단량체 유출산도 변화light cured composite resinleaching of residual monomerspH variationhigh performance liquid chromatography (HPLC)
주제분류치의학

초록

레진 수복물위에 침착된 치태로부터 유리된 유기산은 식음료의 유기산과 더불어 레진기질을 연화시키고 수복물과 치질계면의 미세균열을 촉발시켜 수복물을 분해할 수 있다. 본 연구는 고성능 액체크로마토그래피 (HPLC)와 mass spectrometer를 이용하여 시간경과에 따른 복합레진의 침지용액 성분을 확인하고 정량 분석함으로써 산도변화와 침지시간의 경과가 레진의 단량체 유출에 미치는 영향을 평가하였다. 방 법: 실험에 사용된 광중합 복합레진은 hybrid type인 Z-250, Heliomolar와 flowable type인 Aeliteflo 등 3종으로 하였으며 시편의 크기는 직경 7mm, 깊이 2mm로 하였다. 시편 처리조건은 침지용액의 pH값 (pH 4, 7)과 침지시간을 조합하여 각각의 레진에 대해 6군으로 하였으며 각 군당 시편수는 5개씩으로 하여 총 90개의 시편을 제작하였다. 산성 완충용액 (pH 4)은 acetate buffer로 하였고 중성 완충용액 (pH 7)은 ammonium acetate를 혼합하여 사용하였다. 시편은 각각의 완충용액에 1, 7, 45일간 침지하였다. 중합 전 시료 10mg을 1ml 메탄올에 녹여 표준용액 (STD)으로 사용하였으며, 순도 99% caffeine을 100ppm으로 희석해 internal standard로 사용하였다. 침지용액의 HPLC 크로마토그램과 Mass spectrometer의 질량 스펙트럼을 표준용액의 것과 비교 분석함으로써 침지용액내의 잔류단량체 조성과 유출량을 확인하였다. 시료의 TEGDMA, UDMA, Bis-GMA, Bis-EMA 단량체를 유보시간 14, 21, 23, 29분에 검출하였다. 침지시간과 산도변화에 따른 단량체 유출량 비교에서 Aeliteflo군의 TEGDMA는 Z-250, Heliomolar군의 UDMA보다 유의적으로 큰 유출량의 차이를 보였다 (p<0.001). Aeliteflo의 TEGDMA와 Z-250, Heliomolar의 UDMA의 유출량은 1, 7, 45일에 pH 7용액에서보다 pH 4용액에서 유의하게 증가하였다 (p<0.001). 잔류단량체 전체 유출량 비교에서는 3종의 레진 모두에서 pH 4에서 유출량이 증가하는 경향이 있었으나 유의성은 없었다 (p>0.05).

Abstract

The purpose of this study was to determine whether pH and time has any influence on the degradation behavior of composite restoration by analyzing the leached monomers of dental composites qualitatively and quantitatively after storage in acetate buffer solution as a function of time using high performance liquid chromatography (HPLC) / mass spectrometer. Material and Method Three commercial composite restorative resin materials (Z-250, Heliomolar and Aeliteflo) with different matrix structure and filler composition were studied. Thirty specimens (7mm diameter x 2mm thick) of each material were prepared. The cured materials were stored in acetate buffer solution at different pH (4, 7) for 1, 7 and 45days. As a reference, samples of unpolymerized composite materials of each product were treated with methanol (10mg/ml). Identification of the various compounds was achieved by comparison of their mass spectra with those of reference compound, with literature data, and by their fragmentation patterns. Data were analysed statistically using ANOVA and Duncan's test. 1. Amounts of leached TEGDMA in Aeliteflo were significantly larger than those of UDMA in Z-250 and Heliomolar at experimental conditions of different storage time and pH variation (p < 0.001). 2.. As to comparison of the amounts of leached monomers per sorage time, amounts of leached TEGDMA in Aeliteflo and UDMA in Z-250 and Heliomolar were increased in the pH 4 solution more significantly than in the pH 7 solution after 1day, 7days ,and 45days, respectively (p < 0.001). 3. In total amounts of all the leached monomers with storage times, the overall amounts of pH 4 extracts were larger than those of pH 7 extracts for all resin groups, but there was no significant difference (p > 0.05).

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