NaLa(SO4)2· H2O 결정상으로부터 이온치환반응에 의한 산화란탄 (La2O3) 분말합성에 관한 연구
A study on the synthesis of lanthanum oxide (La2O3) from NaLa(SO4)2 · H2O by metathesis reaction
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초록
폐니켈수소전지에 함유된 희토류들의 회수는 자원 재활용을 위한 중요한 이슈 중의 하나이다. 본 논문에서는폐니켈수소전지에 함유된 주요 희토류 성분 중의 하나인 란탄의 회수와 산화물로 전환되는 메커니즘 연구를 위하여, 재활용 공정에서 확보되는 희토류 침전물(NaRE(SO4)2· H2O, RE = La, Nd, Ce)과 같은 단일 조성의 NaLa(SO4)2· H2O 분말을 합성하였다. 합성된 분말은 70 o C에서 진행된 탄산나트륨과의 이온치환반응을 통해 판상형의 La2(CO3)3 · xH2O 결정상을 나타냈으며, 비교를 위해 상온에서 진행된 치환 반응을 진행하였다. 이후 산화란탄 합성을 위해 TG 분석 결과를 바탕으로, La2(CO3)3 · xH2O 분말을 300 o C, 500 o C 및 1000 o C에서 후열처리를 진행하였으며, 이에 따른 결정구조의 변화를 분석하였다. FESEM 결과 본 연구에서 합성된 각각의 분말들은 각기둥(NaLa(SO4)2· H2O), 판상(La2(CO3)3 · xH2O) 및 특정 형상 없이 불규칙적으로 응집된 형태(La2O3)를 나타내었다.
Abstract
The recovery of rare earth elements (REE) including La, Nd and Ce from spent batteries is important issues to reuse scarce resources. Herein, we present a simple recovery process to obtain lanthanum oxide (La2O3) from spent Ni-MH batteries, and demonstrate the conversion mechanism from NaLa(SO4)2 · H2O to La2O3. This strategy requires the initial preparation of NaLa(SO4)2 · H2O and subsequent metathesis reaction with Na2CO3 at 70 o C. This metathesis reaction resulted in the crystalline lanthanum carbonate hydrate (La2(CO3)3 · xH2O) powder with plate-like morphology. On the basis of TGA result, the La2(CO3)3 · xH2O powder was calcined in air at three different temperatures, that is, 300 o C, 500 o C, and 1000 o C. As the calcination temperature increased, the morphology of powder was changed; prism-like (NaLa(SO4)2 · H2O)→platelike (La2(CO3)3 · xH2O)→aggregated irregular shape (La2O3). Futhermore, XRD results indicated that the crystalline La2O3 could be synthesized after the metathesis reaction with Na2CO3, followed by heat-treatment at 1000 o C, along with a change of crystallographic structures; NaLa(SO4)2 · H2O→La2(CO3)3 · xH2O→La2O3.
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