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연속흐름주입-수소화물생성-유도결합플라스마 질량분석장치를 이용한 바닷물표준시료중의 극미량 비소분석방법의 확립

Determination of trace arsenic in seawater by flow injection-hydride generation inductively coupled plasma mass spectrometry

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한국분석과학회|2008.08|분석과학 (Analytical Science & Technology)|제21권 제4호|pp. 316-325

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ICP-MSArsenicFlow InjectionHydride GenerationCASS-4NASS-5 reference material
주제분류화학

초록

연속흐름주입-수소화물생성-유도결합플라스마질량분석장치를 사용하여 바닷물시료중의 비소를 분석하였다. 두 종류의 바닷물표준시료인 CASS-4, NASS-5를 사용하여 측정값과 인증값을 비교함으로써 본 분석법의 정확성을 확인하였다. 분석결과 CASS-4의 경우 1.17±0.07 μg/L (인증값 1.11±0.16 μg/L), NASS-5의 경우 1.24±0.08 μg/L (인증값 1.27±0.12 μg/L)의 값을 얻었다. 이는 각각 독립적으로 5회 측 정된 결과의 확장불확도로 표시된 결과이며 CASS-4의 경우 6.2%, NASS-5의 경우 6.8%이었으며 모두 인증값의 불확도 범위안에 있었다. 검량선의 기울기와 바탕값의 표준편차로부터 구한 As+ (m/z=74.9216) 의 검출한계는 0.01 ug/kg이었다. 검량선의 직선성은 매우 양호하였다. (R2=1). DRC gas로 산소기체를 사 용하여 AsO+ (m/z=90.9165)로 검출하는 방법을 사용하여 결과를 비교하였으며 분석감도는 약 25배 정도 감소하였으나, 검량선의 직선성이 매우 잘 나타났으며, 분석결과도 As+ (m/z=74.9216)로 검출할 때와 동 일한 결과를 얻을 수 있었다.

Abstract

An inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) instrument equipped with flow injectionhydride generation system was used for the determination of trace arsenic in seawater sample. The accuracy in this method was verified by the analysis of certified reference materials (CRM) of seawater (CASS-4, NASS- 5). The analytical results agreed with certified value within the range of uncertainty. The expanded uncertainties for CASS-4 and NASS-5 in this experiment were ranged from 6.2% to 6.8% obtained from repeated analyses of the CRMs (n=5). The detection limit of As+ (m/z=74.9216) in this method was confirmed about 0.01 ug/ kg. Linearity obtained from calibration curve of arsenic was excellent (R2=1). The detection at As+ (m/z=74.9216) and AsO+ (m/z=90.9165) by using oxygen reaction gas in DRC mode was compared. Sensitivity at AsO+ (m/ z=90.9165) was decreased about 25-fold, but the analytical results are the same that at As+ (m/z=74.9216).

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