수소화물발생-유도결합플라즈마 질량분석법(HG-ICP/MS)을 이용한 곡류 중 셀레늄의 정량분석
Determination of selenium in grains by hydride generation-ICP/MS
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초록
본 연구에서는 유도결합 플라즈마 질량분석법에서 수소화물 발생법을 이용하여 곡류시료 중에포함되어 있는 미량의 셀레늄을 분석하였다. 시료 전처리법으로 비커 산분해법과 마이크로파 분해법을비교한 결과 비커 산분해법이 더 좋은 회수율을 보여 주었다. 수소화물 발생법에서 시료의 흐름속도가0.60 mL/min일 때에 4.0 M HCl과 3% NaBH4 조건에서 최적신호를 보여 주었고, 검출한계는 0.02 μg/kg(3σ)로 수소화물 발생법을 사용하기 전보다 10 배가 개선되었다. 팔중극자 충돌셀을 이용한 동중 간섭의 제거에서 충돌기체로 H2 (흐름속도; 3.8 mL/min)를 사용하였을 때 헬륨보다 더 우수함을 보여 주었지만 시료 중에 Br이 포함된 경우에는 충돌기체와 반응하여 80[BrH]+, 82[BrH]+가 생성되어 m/z 80과 82에서 간섭을 보여주었다. 여러 표준시료들을 사용하여 Se 정량을 분석한 결과 인증값과 일치되는 결과를얻을 수 있었다. 국내의 여러 곡류시료를 정량한 결과, 농도는 12.7 μg/kg에서 29.6 μg/kg정도를 보여주었다.
Abstract
The purpose of this study is to determine the quantity of selenium in grains by hydride generationinductively coupled plasma mass spectrometry. Two sample preparation methods, beaker and microwave digestions, are compared and the former shows better result. The optimum condition for hydride generation is 4.0 M for HCl, 3% for NaBH4 with the sample flow of 0.6 mL/min. The detection limit is 0.02 μg/kg(3σ)and improved by 10 times. Isobaric interferences on Se is removed by Octopole Reactoin Cell and H2 (3.8mL/min) shows better performance over He. However, in case Br exists in a matrix, H2 could induce interferences on m/z 80 and 82 (80[BrH]+ and 82[BrH]+). The accuracy of this experiment is examined successfully by analyzing several reference materials. The results for several domestic grain analysis show that the concentrations are between 12.7 μg/kg and 29.6 μg/kg.
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