액체크로마토그래피-텐덤질량분석법을 위한 경주마 소변 중 염기서 약물의 고체상 추출법 최적화
Optimization of solid-phase extraction for the liquid chromatography-tandem mass spectrometry analysis of basic drugs in equine urine
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초록
액체크로마토그래피/텐덤질량분석법을 이용하여 말 소변에서 55 가지 염기성 약물을 동시 분석 하는 고체상 추출법을 개발하였다. 본 연구에서는 다양한 종류의 약물인 베타-차단제, 베타-길항제, 항저 혈압제, 중추신경흥분제, 진정제, 정신 안정제, 항우울제, 항고혈압제 등을 분석하였다. 각 성분의 분리와 정량은 LC-MS/MS의 positive ion electrospray ionization (+ESI)과 multiple reaction monitoring (MRM)으로 수행하였다. 시판되고 있는 4 가지 SPE 상품(UCT XTRACT® XRDAH, Supelco DSC-MCAX®, Varian Bond Elut Certify®, Waters Oasis® MCX)의 혼합형 양이온 교환 흡착제를 비교하였고 최적의 추출 조건 을 확립하였다. 그 결과, UCT XTRACT® XRDAH의 흡착제에서 분석 대상약물의 상대 회수율이 terbutaline (41.3%), salbutamol (71.5%), heptaminol (70.7%), phenylpropanolamine (66.3%)을 제외하고 80% 이상의 좋은 결과를 나타내었고, 직선성은 0.9804~0.9999를 갖는 55 개의 검정곡선을 얻을 수 있었으며, 검출한계는 0.2~8.3 ng/mL임을 확인하였다.
Abstract
A procedure based on solid-phase extraction (SPE) followed by liquid chromatography-tandem mass spectrometry has been developed for the simultaneous analysis of 55 basic drugs in equine urine. The test scope covers diversified classes of drugs including some β-blockers, β-agonists, antihypotensives, CNS stimulants, sedatives, tranquilizers, antidepressants, antihypertensives and so on. LC-MS/MS separation and quantification was carried out in positive electrospray ionization and multiple reaction monitoring (MRM) mode. Four different brands of mixed mode cation exchange SPE sorbents; UCT XTRACT® XRDAH, Supelco DSC-MCAX®, Varian Bond Elut Certify® and Waters Oasis® MCX were compared. The UCT XTRACT® XRDAH sorbent provided the best results in the preconcentration of samples, yielding relative recoveries higher than 80% except for terbutaline (41.3%), salbutamol (71.5%), heptaminol (70.7%), phenylpropanolamine (66.3%). Detection limits of the target drugs provided by the proposed analytical procedure were between 0.2~8.3 ng/mL.
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