A simple synthetic route of SiC nanopowder derived from ultra-high molecular polycarbosilane
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초록
보론계 촉매를 적용한 촉매공정으로 초고분자 폴리카보실란(UHMW-PCS)을 합성하였다. 출발물질로 사용되는 액상실란(liquid silane)을 오토클레이브 합성용기에서 B(OH)3를 첨가하여 중합반응하였으며 B(OH)3 함량이 1wt% 이때 효과적으로 고분자화가 진행되었다. 합성된 UHMW-PCS는 볼밀을 통해 쉽게 수백나노 크기의 미분말로 분쇄되었는데, 이를 열산화와 같은 안정화 공정을 거치지 않고 바로 1200도와 1600도로 승온하여 직접 열처리를 진행하여 SiC 나노분말을 제조하였다. 이 과정에서 UHMW-PCS는 92wt% 이상 높은 세라믹수율을 나타내었다. 제조된 SiC 나노분말은 50-100 nm 크기의 primary particle과 300-500 nm 크기의 응집된 모양의 secondary particle 로 구성된 bimodal 입도 분포를 가지고 있었다. 이와 같이 매우 경제적인 방법으로 합성된 SiC 나노분말은 초고온 세라믹섬유복합재 또는 3D 프린팅 SiC 등에 응용이 기대된다.
Abstract
Ultra-high molecular weight polycarbosilane (UHMW-PCS) was facilely synthesized through a catalytic process using a boron-based catalyst. Liquid silane, used as a starting material, was polymerized by adding B(OH)3 in an autoclave synthesis vessel, and polymerization was carried out effectively when the B(OH)3 content was 1 wt%. The synthesized UHMW-PCS was easily ground into fine powders of hundreds of nanometers in size through a ball mill, and SiC nanopowders were manufactured through direct heat treatment to 1200 degrees and 1600 degrees without a curing step such as thermal oxidation. In this process, UHMW-PCS showed a high ceramic yield of over 92 wt%, and the obtained SiC nanopowder showed a binary particle size distribution consisting of primary particles with a size of 50~100 nm and agglomerated secondary particles with a size of 300~100 nm. SiC nanopowders synthesized through this cost-effective process are expected to be applied to ultra-high temperature ceramic fiber composites or 3D printed SiC.