열수 및 스팀 연신 공정에 따른 PAN 전구체 기반 탄소섬유의 미세구조 및 기계적 물성 분석
Microstructure and Mechanical Properties of PAN Precursor-Based Carbon Fibers Prepared via Hot-Water and Steam-Drawing Processes
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초록
본 연구에서는 폴리아크릴로니트릴(polyacrylonitrile, PAN) 중합체 기반 연신 공정의 차이가 탄소섬유의 미세구조 및 기계적 물성에 미치는 영향을 비교하였다. PAN 전구체 섬유(Precursor Fiber: PF)는 열수 연신(How-water Drawing: HWD, 8.25배) 또는 열수 연신 후 스팀 연신(Steam Drawing: SD, 2.5 bar)을 추가하여 총 연신비 11.5배 조건으로 제조(열수 연신 전구체: HWD-PF, 열수/스팀 연신 전구체: SD-PF)되었으며, 이후 동일한 안정화, 탄화 및 흑연화 공정을 거쳐 탄소 섬유(HWD-CF, SD-CF) 및 흑연화 섬유(HWD-GF, SD-GF)를 제조하였다. 2D-XRD 분석 결과, 스팀 연신 전구체(SD-PF)는 PAN의 (100)면 배향성이 더 우수하였고, 흑연화 후에도 SD-GF는 (002)면 배향지수(Orientation Index: O.I)가 약 0.88로 더 높았다. 또한, SD-GF는 결정 크기(La)가 HWD-GF 대비 40% 이상 크고, 라만(Raman) 분석에서도 흑연화율 및 적층 질서를 나타내는 ID/IG, I2D/IG에서 더 우수한 특성을 보였다. 이러한 구조 발달은 섬유의 밀도 및 탄성률 향상으로 이어졌으며, 인장강도 또한 유지되거나 향상되었다. 특히 탄화 단계에서는 SD-CF의 물성이 다소 낮았으나, 흑연화 과정에서 구조가 급격히 발달하면서 최종 성능이 현저하게 향상되었다. 본 연구 결과는 PAN 전구체의 연신 이력과 구조적 유연성이 흑연화 구조 및 최종 물성 발현에 결정적임을 보여주며, 스팀 연신이 PAN 기반 고탄성 탄소섬유 제조에 효과적 전략임을 시사한다.
Abstract
This study investigates the effects of different drawing processes on the microstructure and mechanical properties of carbon fibers derived from the PAN polymer. Precursor fibers were produced either by hot water drawing (HWD, draw ratio 8.25) or by applying additional steam drawing (SD, 2.5 bar) after intermediate HWD, resulting in a total draw ratio of 11.5. All samples subsequently underwent identical stabilization, carbonization, and graphitization to yield the graphitized fibers (HWD-CF/GF and SD-CF/GF). 2D-XRD analysis showed that the steam-drawn precursor (SD-PF) exhibited superior (100) plane alignment, and after graphitization, SD-GF retained a higher (002) orientation index (O.I. ≈ 0.88) and a 40% larger La than HWD-GF. Raman spectroscopy further indicated improved crystallinity and stacking order (lower ID/IG, higher I2D/IG), leading to enhanced density and modulus. Notably, although SD-CF initially showed slightly lower performance, it underwent significant structural development during graphitization. These results highlight the critical role of precursor drawing history and demonstrate that steam drawing is an effective strategy for improving the modulus of PAN-based carbon fibers.