도자재 고령토의 습식분해에 따른 비소와 납의 용출에 관한 연구
Study on Elution of Arsenic and Lead according to Wet Digestion of Kaolin as Pottery Materials
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초록
습식처리에 사용하는 산의 종류와 마이크로파 분해 시간에 따라 고령토시료에 포함된 비소와 납의 용출 농도 변화를 검토하였다.잘 건조된 고령토시료 0.25g정도를 정확히 취하여 마이 크로파 분해 용기에 넣고,습식분석에 널리 사용되는 단일 및 혼합산을 첨가한 다음 마이크로 파 분해 시간을 10,20,30,60및 120분까지 변화시키면서 시료의 전 처리를 수행하였다.완전 히 용해된 시료를 분리하여 유도결합쌍 플라즈마-원자방출분광광도기(Inductively Coupled Plasma-AtomicEmission Spectrophotometry)로 비소와 납을 동시 정량하여 습식처리에 사용 되는 산의 종류와 마이크로파 분해 시간에 따른 용출되어지는 변화를 고찰하였다.습식처리에 사용할 산의 형태로는 플루오르화수소산과 황산을 혼합한 혼합산의 분해효율이 가장 우수하 였으며 마이크로파 분해 시간이 증가할수록 분석원소의 농도는 증가하였으나 30분 이상 분해 를 실시할 경우 약간 감소하는 경향성을 보였다.분석결과의 정확도를 확보하기 위해서 같은 시료를 X-선 형광분석 결과와 비교하였다.X-선 형광분석 결과 고령토 시료 한 가지에서 비소 가 검출되었으나 납은 검출한계 이하로 나타났다.이에 비해 유도결합쌍 플라즈마-원자방출분 광기로 분석한 결과,비소와 납은 다양한 분포를 보였다.두 가지 측정방법을 비교할 때 X-선 형광분석 보다는 마이크로파를 이용한 습식 산 처리를 병행한 유도결합쌍 플라즈마-원자방출 분광기 방법이 더 우수한 것으로 판단된다.또한 고령토에 포함된 비소와 납을 용출시키는데 플루오르수소산과 황산을 혼합한 혼합산으로 처리해야 하며,이때 필요한 마이크로파 분해 시 간은 30분 정도가 적당함을 알 수 있었다.
Abstract
Abstract TheelutedconcentrationofAs(IV)andPb(II)inkaolin(potterymaterial)sampleswasinvestigated accordingtoacidtypeandmicrowavedigestiontime.Theabout0.25gofdriedkaolinsamples,10.0 mL ofhydrofluoric acid and 5.0 mL ofsulfuric acid were added in microwave digestion vessel.Thenthekaolinsamplesweredigestedinmicrowavedigestionsystem with10,20,30,60 and 120 minutes,respectively.Aftermicrowave digestion vessels were cooled to room temperature,the amountsofarsenicand lead in the dissolving sample solutionsdepending to acidtypeand microwavedigestiontimeweremeasuredbyInductivelyCoupledPlasma-Atomic EmissionSpectrophotometry(ICP-AES).Usingacidtypeforsamplepretreatment,HF-sulfuricacid was mostexcellent.The concentration ofanalytes was increased with digestion time butit trendedtoslightlydecreaseabove30minute.Theseresultswerecomparedwiththeanalytical valuesofX-rayFluoresence(XRF)tosamesamplesforthiswork'saccuracy.From theresults ofXRF,theleadwasnotdetectedintwokindsofkaolinsamples,thearsenicwasdetectedin S-kaolinsampleonly.Ontheotherhand,theAs(IV)andPb(II)weredetectedbyICP-AES with microwave digestion.Ifcompared two analyticalmethods,the resultofICP-AES method with microwave digestion was more accuracy than thatofdirectXRF.Therefore,the microwave digestiontimeofkaolinsamplewasrequiredabout30minutes.
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