Nano TiNx와 그 복합체의 제조 및 소결
Fabrication and sintering of nano TiNx and its composites
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초록
본 연구에서는 planetary milling을 사용하여 Ti 분말과 Si3N4와의 반응이 일어나도록 하여 nano TiNx을 제조하였다. 이렇게 얻어진 분말은 Ti 분말과 혼합하여 SPS 소결 장치를 이용하여 소결하였으며 이 소결체의 고온에서의 경도변화를 조사하기위해 850 o C에서 열처리하였다. 분말의 물성평가는 X선 회절분석을 통해 결정상의 변화를 분석하였으며, 그 결과 milling 시간이 10시간의 milling에서는 TiN0.26과 TiN이 혼재되어 있으며 20시간의 milling에서는 주로 TiN이 생성되는것으로 확인되었다. 제조된 분말의 표면관찰을 통해서는 milling 시간이 증가할 수로 입자표면에 새로 형성된 반응물 size 분포를 조사하였으며, milling 시간이 길수록 입자표면의 TiNx 입자의 사이즈가 10~20 nm 정도로 작아지는 것을 알 수 있었다. Ti와 TiNx를 중량비로 50 : 50로 혼합하여 제조한 소결체의 경도는 마이크로비커스 경도 값으로 1050 kgf/mm 2 정도를나타내었다.
Abstract
We fabricated the nano TiNx by making of reaction between titanium powder and Si3N4 during planetary milling. The TiNx powder was sintered by spark plasma sintering machine after mixing with 50 wt% of titanium powder, and the sintered body was heat-treated at 850 o C in order to investigate its hardness property at the elevated temperature. We analyzed crystal structure by XRD. We observed the peaks of TiN0.26 and TiN after 10 hours milling, and we observed TiN peak mainly after 20 hours milling. The reacted particle size distribution was investigated by FE-SEM. Increase of milling time, the size of reacted particles was decreased and the 10~20 nm size of TiNx on the surface of titanium and TiNx was observed after 20 hours milling. The micro-Vickers hardness of mixed sintered body was about 1050 kgf/mm 2 .
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