LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 pyrimisulfan 잔류량 분석법 개발 및 확인
Development and validation of an analytical method for pyrimisulfan determination in agricultural commodities by LC-MS/MS
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초록
국내 신규 제초제로 등록된 pyrimisulfan에 대해 농산물 중 잔류실태를 조사하기 위하여 LC-MS/MS를 이용한 시험법을 개발하였다. Pyrimisulfan 시험법의 회수율은 현미, 감자, 감귤, 고추에서 0.005 mg/kg 수준에서 88.7~99.3%이고 0.05 mg/kg수준에서 각각 90.1~94.2%였다. 회수율에 대한 모든 분석오차는 10%미만으로 Codex 잔류물질 분석 가이드라인에 만족하였다.16 분석을 위한 기기 조건에서 pyrimisulfan의 정량한계는 0.005 mg/kg이었으며 0.01~1.0 mg/kg 범위에서 상관계수(R) 0.999 이상의 높은 직선성을 보여주었다. 따라서 본 연구에서 개발된 잔류농약 시험법은 농산물을 대상으로 효과적인 시료 전처리 방법과 최적의 정제 과정을 확립하여 다양한 농산물에 대한 잔류량 검출이 적당함을 확인할 수 있었다. 이와 같이확립한 pyrimisulfan의 잔류시험법은 국제적 분석 기준을 만족할 뿐만 아니라 분석과정의 신뢰성 또한 확보할 수 있어서 본 잔류농약 시험법은 공정시험법으로 사용 될 것이다.
Abstract
The maximum residue limits of pyrimisulfan is set as 0.05 mg/kg in rice in 2011, so very reliable and sensitive analytical method for pyrimisulfan residues is required for ensuring the food safety of pyrimisulfan residues in agricultural products. In this study, a rapid and sensitive analytical method was developed and validated using liquid chromatography electrospray ionization tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) for the determination of herbicide pyrimisulfan residues in agricultural products. Average recoveries of pyrimisulfan ranged from 88.7 to 99.3% at the spiked level of 0.005 mg/kg and from 90.1 to 94.2% at the spiked level of 0.05 mg/kg, while the relative standard deviation was less than 10%. Linear range of pyrimisulfan was between 0.01~1.0 μg/mL with the correlation coefficient (r 2) 0.999 and limit of quantification was 0.005 mg/kg. The results of method validation were satisfied Codex guideline. The results revealed that the developed and validated analytical method is possible for pyrimisulfan determination in agricultural product samples and will be used as an official analytical method
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