TLC 상 유도체화 반응을 이용한 아민 계 화합물의 Screening 방법
Screening method for amines by derivatization reaction on TLC
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초록
국내에서 불법 유통 되거나 남용되고 있는 methamphetamine은 아민을 함유한 불법약물로서 그에 대한 신속하고 용이한 동정 및 정량적인 분석 방법은 불법약물 검사의 중요한 이슈가 되어왔다. 새로운 screening방법을 모색하기 위해 methamphetamine과 구조적으로 유사한 3종의 유기 화합물을 silica gel (SiO2) TLC상에서 N-(9-Fluorenylmethoxycarbonyloxy)succinimide (FMOC-NHS)와 반응을 시켰다. TLC상반응 생성물을 일반 유기합성 경로로 합성한 대조물질과 비교·확인한 다음, 이 방법의 검출한계(Limit of detection)를 조사하였다. 실험결과 유도체화 시약으로 사용한 FMOC-NHS는 TLC상에서 1차 및 2차아민과 반응하여 UV-active한 화합물을 생성시키는 것을 확인하였다. 2D TLC 실험에서는 0.045-0.01 mg/mL (2 μL per spot), 그리고 1D co-spot TLC 실험에서 0.002-0.007 mg/mL (2 μL per spot)의 검출한계는유도체화 시약의 농도에 대한 의존성을 나타내었다.
Abstract
Methamphetamine is an amine-containing illegal drug and is distributed unlawfully in South Korea. Finding a rapid, convenient and semi-quantitative determination method for methamphetamine is a very importantissue in the area of forensic drug testing. As an effort to develop new screening method, the reactions betweenthree organic compounds which are structurally similar to methamphetamine and N-(9-fluorenylmethoxycarbonyloxy)succinimide (FMOC-NHS) were performed on silica gel (SiO2) TLC plates. Three reference compounds weresynthesized and used for the identification, comparison and study of the limit of detection (LOD) of the productsobtained from a direct reaction on a TLC plate. As a result, FMOC-NHS as a derivatization reagent generatedcompounds containing highly UV-active functional groups on the TLC plate after reacting with primary- andsecondary amines. In the experiment 2D the LOD of amines was in the range of 0.045 and 0.01 mg/mL (2 μL/spot), and in 1D the LOD was in the range of 0.002 and 0.007 mg/mL (2 μL/spot). The LODs of the compoundstested were dependent on the concentration of the derivatizing reagent.
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