LC-MS/MS를 이용한 축산물 중 Spinetoram 공정시험법 개발 및 검증
Development of analytical method for determination of spinetoram residues in livestock using LC-MS/MS
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초록
이 연구는 수입을 포함한 국내 유통 축산물 중 spinetoram의 안전관리를 위한 공정시험법을 확립하기 위해 수행하였으며 시험법의 선택성, 검출한계 및 정량한계, 회수율에 대한 검증을 통하여 공정시험법으로의 유효성을 확인하였다. Spinetoram을 효과적으로 분석하기 위하여 LC-MS/MS를 분석기기로 사용하였고, acetonitrile으로 추출 후 PSA를 이용한 d-SPE정제법을 적용하여 시료의 불순물을 정제하였다. 개발된 spinetoram 시험법의 직선성은 농도 대비 피크면적과의 결정계수(r2)가 0.994 이상으로 우수하였으며, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.002, 0.01 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 축산물 시료 중모든 처리구에서 평균 회수율은 81.9-106.4%였고, 분석오차는 10% 이하로 정확성 및 재현성이 우수함을 확인할 수 있었다. 또한 광주청과의 실험실간 검증 결과에서도 평균 회수율 87.4-109.1%를 나타내어모두 CODEX 가이드라인(CAC/GL 40, 2003)의 기준을 부합하는 것을 확인하였다. 따라서 개발된 시험법은 낮은 검출한계 및 정량한계, 우수한 직선성, 회수율 시험을 통한 양호한 정밀성 및 재현성 등이 입증되어 축산물 중 spinetoram을 분석하기 위한 식품공전 공정시험법으로 활용하고자 한다.
Abstract
An analytical method was developed to determine the amount of spinetoram (spinetoram J and spinetoram L) in livestock samples. The spinetoram was extracted with acetonitrile and purified through a primary secondary amine (PSA) sorbent. The spinetoram residues were then quantified and confirmed using a liquid chromatography–tandem mass spectrometer (LC-MS/MS) in the positive ion mode using multiple reactions monitoring (MRM). Matrix-matched calibration curves were linear over the calibration ranges (0.005-0.5 mg/kg) into a blank extract with r2 > 0.994. The limits of detection and quantification were 0.002 and 0.01 mg/kg, respectively. The recovery results of spinetram ranged between 81.9-106.4% at different concentration levels (LOQ, 10LOQ, 50LOQ, n=5) with relative standard deviations (RSDs) less than 10%. All values were consistent with the criteria ranges requested in the Codex guidelines (CAC/GL40, 2003). An interlaboratory study was conducted to validate the method. The proposed analytical method proved to be accurate, effective, and sensitive for spinetoram determination. The method will be used as an official analytical method in Korea.
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