자연산 규질 이암을 이용한 Na-A형 제올라이트 수열합성
Hydrothermal Synthesis of Na-A Type Zeolite from Natural Siliceous Mudstone
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포항부근에 널리 분포하는 제3기 퇴적암인 규질이암 (siliceous mudstone)은 알루민산 소다 및 규산 소다를 첨가하여 열처리 과정이 없이 Na-A형 제올라이트를 저온 수열법에 의해 합성되었다. 규질이암에 알루민산 소다 용액만을 첨가한 수열반응에서는 단일상의 Na-A형 제올라이트를 합성하기가 곤란한 조건이었다. 그러나 알루민산 소다와 규산 소다 모두를 첨가한 경우, 규질이암의 용해를 촉진하여 Na-A형 제올라이트를 쉽게 얻을 수 있었다. 합성 최적 조성은 Na2O/SiO2 = 0.6, SiO2/Al2O3 = 2.0, H2O/Na2O = 98.6이었고, 반응시간은 80 ℃에서 14～18 시간이었다. 합성상은 Na-A형 제올라이트 이외에 모두 석영이 불순물로 공존하였다. 합성된 Na-A형 제올라이트는 2-3 μm 정도의 균질한 cubo-dodecahedron형 혹은 입방형의 결정형태이었고, 양이온 교환능이 약 180-200 cmol/kg 범위로 250 cmol/kg의 상용 제올라이트와 비교하여 약 72-80% 로 비교적 우수한 품질이었다.
Abstract
Na-A type zeolite was synthesized by a low temperature hydrothermal method without any heat treatment process, adding sodium aluminate and sodium silicate from siliceous mudstone, which is a tertiary periodic sedimentary rock and widely spreads around the Pohang area. In the hydrothermal synthesis only in a NaAlO2 solution, it was found difficult to make zeolite. However, Na-A type zeolite was successfully obtained from siliceous mudstone by adding NaAlO2 and NaO·3SiO2 solution because of easy dissolution of siliceous mudstone. The optimal synthetic conditions was Na2O/SiO2 ratio = 0.6, SiO2/Al2O3 2.0, H2O/Na2O 98.6 and reaction time 14-18 hr at 80℃. Besides Na-A type zeolite, the synthetic phase present was quartz as an impurity. The Na-A type zeolite has a crystallized form of homogeneous cubo-dodecahedron or cubic shape with the diameter of 2-3㎛. Its cation exchange capacity was determined to be around 180-200 cmol/kg accounting for about 72-80% of 250 cmol/kg for typical zeolite detergent.
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