기계적 합금화에 의한 Mg-Si계 열전화합물의 합성 및 평가
Synthesis and characterization of Mg-Si thermoelectric compound subjected to mechanical alloying
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초록
본 연구에서는 나노결정립의 Mg2Si 열전화합물을 제조하기 위하여 기계적 합금화(MA)를 적용하였다. 단상의 초미세 Mg2Si 열전화합물을 얻기 위하여 최적 볼밀조건 및 열처리 조건을 X선 회절분석과 시차주사 열량분석을 이용하여 조사하였다. Mg66.7Si33.3 혼합분말을 20~180시간까지 볼밀 처리한 경우 모든 시료에서 220 o C 및 570 o C 근방에 broad한 발열 반응이 관찰되었다. 한편 Mg66.7Si33.3 혼합분말을 260시간 동안 볼밀 처리한 경우 230 o C에 예리한 발열피크를 보였다. 단상 의 Mg2Si 화합물은 Mg66.7Si33.3 혼합분말을 60시간 동안 MA처리 후 620 o C까지 열처리함으로써 얻을 수 있었다. MA 분말시 료의 치밀화는 50 MPa, 800~900 o C에서 흑연다이를 사용하여 SPS 소결을 실시하였다. Mg-Si계 MA 분말시료의 SPS 소결 시 수축은 200 o C 근방에서 현저하게 관찰되었다. SPS법으로 고화된 성형체의 밀도측정 결과, 모든 시료에서 이론밀도의 94 % 이상 금속광택을 나타내는 치밀한 소결체임을 알 수 있었다.
Abstract
We have aplied mechanical alloying (MA) to get Mg2Si thermoelectric material with nano-sized grains. Anoptimal milling and heat treatment conditions to obtain the single phase of Mg2Si compound with fine microstructure wereinvestigated by X-ray difraction and diferential scanning calorimetry (DSC) measurement. The Mg66.7Si33.3 MA samplesbal-milled for 20~180 hrs exhibit two broad exothermic heat releases around 220oC and 570oC. On the other hand, MAsample ball-milled for 260 hrs exhibits only a sharp exothermic peak at 230oC Single phase Mg2Si powder can be obtainedby MA of Mg66.7Si33.3 mixture for 60 hours and subsequently heated up to 620oC. Sintering of the MA powders wasperformed in a spark plasma sintering (SPS) machine using graphite dies at 800~900oC under 50 MPa. The shrinkage ofsintering sample during SPS was significant at about 200oC. Al compact bodies have a high relative density above 94 %Key words Mechanical alloying, Mg2Si thermoelectric material, Diferential scaning calorimetry, Nano-sized grains,Spark plasma sintering... .... .. Mg-Si. ...... .. . .....†..... ...... , .. , 534-729(2007. 4. 2. .. )(2007. 4. 10. .... )
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